紫外可見(jiàn)分光光度計電光源系統

                    2023-01-10 13:43:24 點(diǎn)擊:1723

                    紫外可見(jiàn)分光光度計電光源系統


                     紫外可見(jiàn)分光光度計的電光源系統, 直接影響儀器的可靠性和使用效果,使用者必須對此引起高度重視。紫外可見(jiàn)分光光度計的電光源系統包括光源和電源兩大部分, 下面簡(jiǎn)單介紹。

                    一、光源( 燈泡)

                       紫外可見(jiàn)分光光度計的光源一般為氘燈和鹵鎢燈兩種。

                    ( 一) 氘燈

                        氘燈是供紫外可見(jiàn)分光光度計的紫外波段使用的光源, 它發(fā)出的光的波長(cháng)范圍一般為190 ~ 400nm, 它是連續光譜帶。氘燈的使用波長(cháng)范圍一般為190~360 nm 左右。氘燈在486. 0 nm、583. 0nm、656. 1nm 等三處各有一根特征譜線(xiàn), 經(jīng)常被研究人員或光譜儀器研制者、生產(chǎn)者用來(lái)作為標定儀器的理論波長(cháng)值( 656. 1nm、486. 0nm 使用最多; 583. 0nm 使用很少, 因為它不夠尖銳, 同時(shí)還伴有小峰)。

                    氘燈按插腳來(lái)分有兩種: 一種是有三只插腳( 又稱(chēng)插腳式) 的氘燈; 另一種是帶有三根插腳引線(xiàn)的氘燈。帶有三只插腳的氘燈, 一般都注有陰極和陽(yáng)極標志, 以便用戶(hù)使用時(shí)辨認。目前國外生產(chǎn)的氘燈, 基本上都是屬于帶有三只插腳形式的氘燈。如日本浜松、美國RCA、英國的Cathodeon 等公司的產(chǎn)品都是如此。三只插腳引線(xiàn)的氘燈中, 有兩只引腳線(xiàn)為陰極( 一般為黑色) , 一只引腳線(xiàn)為陽(yáng)極( 一般為紅色)。我國生產(chǎn)的氘燈中, 絕大多數為帶有三根插腳引線(xiàn)模式的氘燈。如上海電光器件廠(chǎng)、宜征電子管廠(chǎng)等生產(chǎn)的氘燈就是如此。插腳式氘燈的最大優(yōu)點(diǎn)是發(fā)光點(diǎn)的高度固定不變, 調換新氘燈時(shí)不需要調節氘燈發(fā)光孔的高度。而帶有三根插腳引線(xiàn)的氘燈, 調換新氘燈時(shí), 一定要調節發(fā)光孔的高度, 對使用者來(lái)講很不方便。

                        氘燈在紫外可見(jiàn)分光光度計儀器中工作時(shí), 它的外殼周?chē)臏囟冗_到

                    400℃以上, 因此, 不能用手直接觸摸, 以免燙傷。尤其是氘燈正前方的通光孔部分( 一般通光孔徑為1mm) , 即使是氘燈不在工作狀態(tài)( 未點(diǎn)亮) , 也絕對不能用手觸摸。否則, 如果人手上的油污沾污了氘燈外殼與發(fā)光孔對應的部分, 在氘燈點(diǎn)亮后, 油跡將永久燒結在氘燈的表面, 將嚴重影響氘燈的發(fā)光強度, 影響氘燈的使用壽命。

                        氘燈為易耗件, 一般使用壽命為: 國產(chǎn)氘燈500 ~ 800h; 進(jìn)口氘燈為1000 h (少數長(cháng)壽命燈可達2000h ) ; 一般情況下, 氘燈發(fā)光孔處發(fā)黑, 就應考慮氘燈的壽命是否到期。但氘燈的使用壽命與氘燈電源設計有關(guān)( 后面將詳細討論) ; 一般來(lái)講, 電源設計得好的話(huà), 國產(chǎn)氘燈的壽命也不止500~ 800h ,

                    有的壽命可達2000h 以上。如作者在使用國產(chǎn)氘燈時(shí), 采用自己設計的優(yōu)質(zhì)恒流電源, 可將國產(chǎn)氘燈( 如上海電光器件廠(chǎng)生產(chǎn)的DD2. 5 型氘燈) 的壽命延長(cháng)到2000h 以上。

                        目前國外生產(chǎn)氘燈的主要廠(chǎng)商有日本的浜松( Hamamatsu ) 公司、英國的Ca thodeon 公司和美國的RCA 公司等。他們生產(chǎn)的氘燈, 一般都是帶插座的。國內生產(chǎn)氘燈的主要廠(chǎng)商有: 上海電光器件廠(chǎng)、江蘇宜征的宜征電子管廠(chǎng)、北京的電真空器件廠(chǎng)等。國產(chǎn)的氘燈一般不帶插座, 大多都是有帶三根插腳引線(xiàn)。國內外的氘燈產(chǎn)品型號各異, 且在質(zhì)量上有一定差距; 根據作者的實(shí)踐, 差距主要表現在壽命和穩定性上。但在價(jià)格上相差較大, 有的相差10 倍以上。如一般的國產(chǎn)氘燈, 大約200 多元人民幣一只。而同類(lèi)( 指光學(xué)、電學(xué)性能) 的進(jìn)口氘燈, 如日本浜松( Hamamatsu ) 的產(chǎn)品則約需1800~3800 元人民幣一只。

                        氘燈的使用壽命與供電電源的關(guān)系很大, 如果氘燈的電源設計合理( 如直流工作電壓、燈絲預熱電壓和電流、燈絲預熱時(shí)間等) , 將大大有助于提高使用壽命。

                        氘燈使用壽命的測試方法一般采用比較法。具體操作是: 采用一只新的優(yōu)質(zhì)( 相對而言) 氘燈, 先在紫外可見(jiàn)分光光度計的主機上或在自己制作的測試裝置上測試一個(gè)真實(shí)的數據, 而后用待測試的氘燈調換新氘燈, 再測試一次,據二者的能量差值來(lái)判斷被測氘燈的壽命是否到期。我國國家標準規定, 如果把新的優(yōu)質(zhì)( 相對而言) 氘燈的測試數據作為100 , 那么被測試的氘燈的能量不足新燈的45% , 則認為被測試的燈壽命到期。

                        氘燈的發(fā)光穩定性, 也是既與氘燈電源有關(guān), 又與氘燈燈泡本身的質(zhì)量有關(guān)。使用者在調換新氘燈前, 應對新氘燈燈泡的穩定性作一次簡(jiǎn)單的測試。一般的簡(jiǎn)易測試方法是在紫外可見(jiàn)分光光度計的主機上( 應先確定主機是合格的) , 或在自己制作的測試裝置上, 點(diǎn)亮需要換上的新氘燈, 儀器預熱0. 5h 后測量。儀器條件為: 波長(cháng)250nm, 光譜帶寬2nm, 取能量測量、時(shí)間掃描方式, 縱坐標能量取50%左右, 對新氘燈作一次1 h 的漂移測試, 要求漂移小于0. 5%/ h , 如果新燈在1h 內的漂移超過(guò)0. 5% , 則為不合格。


                    ( 二) 鎢燈( 鹵鎢燈)

                        鎢燈是供紫外可見(jiàn)分光光度計的可見(jiàn)區使用的光源。其發(fā)出光的波長(cháng)范圍為330nm 到近紅外, 它也為連續光譜。

                    鎢燈( 鹵鎢燈) 有兩只插腳, 不分正負, 可以互換。鎢燈也是易損件, 到使用壽命時(shí), 就要調換新燈。因此, 鎢燈的燈絲高度非常重要。目前, 國產(chǎn)的鎢燈中, 大多數在調換新燈時(shí), 要調節燈絲的高度, 比較麻煩。但有些國外生產(chǎn)的鎢燈, 調換新燈時(shí)不必調節燈絲高度, 很方便。和氘燈一樣, 由于鎢燈工作時(shí)其周?chē)臏囟纫哺哌_數百度, 因此, 不能用手觸及鎢燈表面, 以免燙傷和縮短鎢燈的使用壽命。同樣, 不能用手觸摸鎢燈的發(fā)光面, 以免沾污鎢燈的發(fā)光面, 影響鎢燈的發(fā)光強度。鹵鎢燈是在一般的鎢燈中充有鹵素元素, 主要是為了增強短波部分的強度。一般的鎢燈壽命可達10000h 以上(但必須正確使用, 保證電源供電電壓等都能符合鎢燈規定的要求, 如工作電壓應為12V±1. 2V 等)。


                    二、電源

                        紫外可見(jiàn)分光光度計的光源電源, 一般分為氘燈恒流電源和鎢燈恒壓電源兩種, 下面分別討論。

                    ( 一) 氘燈恒流電源

                        氘燈恒流電源的輸出電流一般為100~500mA。而氘燈工作時(shí), 其工作電流一般恒定為300mA, 所以稱(chēng)為氘燈恒流電源。氘燈恒流電源是紫外可見(jiàn)分光光度計的關(guān)鍵部件之一, 它直接影響紫外可見(jiàn)分光光度計的穩定性。

                       眾所周知, 當氘燈電源的電流波動(dòng)1% 它發(fā)出的光通量就要波動(dòng)6. 7% ;也就是說(shuō), 當氘燈正常工作電流恒定為300mA 時(shí), 若因某些原因, 電流波動(dòng)3mA, 則氘燈發(fā)出的光通量就要波動(dòng)6. 7%。這是一個(gè)很大、很驚人的波動(dòng)數據。若用記錄儀記錄, 設記錄儀滿(mǎn)度為100 格, 則將以6. 7 格的幅度波動(dòng)( 即6. 7%的波動(dòng)) , 這樣就根本無(wú)法使用。由此可見(jiàn), 氘燈恒流電源的穩定性多么重要。美國科學(xué)家Wenstead 的研究結果表明: 光譜儀器的不穩定, 90%以上是由電源引起的。

                        中華人民共和國計量檢定規程對紫外可見(jiàn)分光光度計提出了電源波動(dòng)對測試結果影響的指標。如1990 年9 月1 日開(kāi)始實(shí)施的雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計標準( JJG 682—90 ) 中, 提出“ 電源電壓變化的影響: 外電電源電壓在( 220± 22 ) V 范圍內改變, 儀器100% 透射比的最大變化應小于0. 5%”。又如1997 年6 月1 日開(kāi)始實(shí)施的單光束紫外可見(jiàn)分光光度計標準( JJG 375—96 ) 中, 提出“ 電源電壓的影響: 電源電壓( 220±22 ) V 變化時(shí)對儀器的影響應符合要求”。而該標準中對棱鏡式的單光束紫外可見(jiàn)分光光度計, 要求示值變化±0. 5% ; 該標準中對光柵式的單光束紫外可見(jiàn)分光光度計, 要求示值變化±0. 3% ( A 級) 和±0. 5% ( B 級) 。這種技術(shù)指標不太合適。因為外電電源就產(chǎn)生±0. 5% 的分析誤差, 如果再加雜散光、噪聲、光譜帶寬、試樣處理等操作誤差, 儀器的分析測試結果總誤差就會(huì )很大。不但藥物分析的誤差要求(很多藥品要求相對誤差在1% 以?xún)? 達不到, 就連一般分析工作的最低要求也達不到。這種技術(shù)指標的儀器根本不能滿(mǎn)足使用要求。我們說(shuō)這種技術(shù)指標不合適, 主要是因為它是一個(gè)電子學(xué)的技術(shù)指

                    標。對電源來(lái)講, 應該用電子學(xué)的指標( 電流調整率、紋波系數、漂移等)來(lái)描述。

                        紫外可見(jiàn)分光光度計的光信號在紫外區一般為毫微流明( nlm) 級, 屬于微光測試范疇。為了保證紫外可見(jiàn)分光光度計儀器的穩定性, 一般高質(zhì)量的優(yōu)秀紫外可見(jiàn)分光光度計, 其氘燈恒流電源的電流調整率要求達到0. 05% , 紋波系數要求在0. 5%以?xún)?。作者曾研究過(guò)一種高性能的氘燈恒流電源(DLPS-3 型氘燈恒流電源) , 其電流調整率達到0. 0006%。表3-2 列出了幾種氘燈電源及其主要技術(shù)指標。

                    為了延長(cháng)氘燈的壽命, 在點(diǎn)燃氘燈以前, 氘燈的燈絲一定要事先經(jīng)過(guò)預熱, 預熱時(shí)間可以從10~30 s 均可, 使用者可以自選。如果氘燈不經(jīng)過(guò)預熱而直接點(diǎn)亮, 氘燈的壽命肯定會(huì )縮短。

                        一般國產(chǎn)氘燈的氘燈觸發(fā)電壓為200~400V, 最低170V 也能點(diǎn)亮; 一般進(jìn)口氘燈的觸發(fā)電壓為350~650V。如果一開(kāi)機, 氘燈不經(jīng)過(guò)預熱, 氘燈的觸發(fā)電壓一下就直接加到陽(yáng)極上, 就會(huì )嚴重縮短氘燈壽命。

                        氘燈電源向氘燈提供的燈絲電壓和燈絲電流, 一定要與氘燈燈泡的要求相一致。目前國際上一般都是兩種類(lèi)型: 一種是2. 5V, 4A; 另一種是10V,0. 8A。從氘燈電源的制作來(lái)講, 因為電流小, 10V、0. 8A 比較好制作; 而2. 5V、4A 的燈絲供電, 因電流很大, 氘燈的電源比較難制作。

                       為了延長(cháng)氘燈的壽命, 還可將氘燈用在半功率點(diǎn)上, 即將氘燈恒流電源的工作電流調節到180mA 左右(150~200mA 范圍內) , 這樣可大大延長(cháng)氘燈壽命, 有時(shí)可使氘燈的壽命延長(cháng)好幾倍。使用者可以對氘燈恒流電源的穩定性作簡(jiǎn)單的測試, 以便判斷氘燈電源的穩定性是否合格。最重要的是測試三個(gè)指標: 電流調整率、漂移和紋波系數。

                        電流調整率的簡(jiǎn)單測試方法為: 氘燈電源的輸入電壓通過(guò)一只0. 5 kV 的調壓變壓器, 點(diǎn)亮氘燈, 在氘燈電源的輸出端用分壓器取采樣電壓約取1. 8V左右( 直流信號電壓) , 用數字電壓表監控。氘燈電源預熱0. 5h 后, 調節調壓變壓器, 分別記錄198V、220V、242V 所對應的1. 8V 的變化( 即記錄交流供

                    電電壓220V 變化±10% 時(shí), 所對應的輸出直流電壓的變化值)。

                    氘燈恒流電源的漂移的簡(jiǎn)單測試方法為: 點(diǎn)亮氘燈, 氘燈電源預熱0. 5h后, 在電流調整率測試的條件下, 固定輸入電壓為220V, 記錄1. 8V 在1h 內的變化值ΔV0 , 即是氘燈電源的漂移。一般氘燈電源的漂移為1×10 - 3 ~5×10 - 4 。氘燈恒流電源的紋波系數的簡(jiǎn)單測試方法為: 在氘燈電源的假負載或點(diǎn)亮

                    的氘燈上, 用交流毫伏表或示波器直接測量。

                        氘燈恒流電源的紋波系數的簡(jiǎn)單測試方法有兩種:

                        ① 點(diǎn)亮氘燈, 預熱0. 5h 后, 用示波器或交流真空毫伏表, 直接在氘燈的陰極和陽(yáng)極之間測試。如作者在研制DLSP-3 型氘燈恒流電源時(shí), 曾采用這種方法測得紋波電壓15mV, 測得氘燈兩端的直流工作電壓為69. 11V; 由此計算出紋波系數SR = 15mV/ 69. 11V = 2. 17×10 - 4 。

                        ② 點(diǎn)亮氘燈, 預熱0. 5h 后, 用示波器或交流真空毫伏表, 在采樣電阻上測得紋波電壓15mV, 測得采樣電阻上的直流工作電壓為1. 7675V; 由此計算出紋波系數SR = 3mV/ 1. 7675V = 1. 7×10 - 3 。

                        上述兩種測試方法得到的測試結果差別較大, 其原因是第二種方法在采樣電阻上取樣, 波動(dòng)較小, 故測得的紋波系數SR 小。一般來(lái)講, 第一種方法較接近實(shí)際, 比較可靠。但第一種方法要求氘燈質(zhì)量較好才能反映真實(shí)情況, 否則誤差很大。一般要求氘燈電源的紋波系數在0. 5%以?xún)取?/p>


                    ( 二) 鎢燈電源

                        鎢燈電源一般為恒壓源。其電壓輸出一般為8~ 15V; 輸出電流2~3A。一般紫外可見(jiàn)分光光度計鎢燈的額定工作電壓為12V, 額定工作電流為2~3A; 正常工作時(shí)的電壓一般為11~13V。有些紫外可見(jiàn)分光光度計的制造者誤認為電壓低可提高穩定性, 有時(shí)將鎢燈的工作電壓選為8~9V, 這是不對的。因為在這樣的工作電壓下, 一般來(lái)講, 鎢燈不能工作在最佳狀態(tài)。因沒(méi)有達到鎢燈工作電壓額定值的要求, 反而鎢燈不穩定。一般額定值為12V 的鎢燈, 其工作電壓為11~12V 較好。

                        鎢燈電源也是紫外可見(jiàn)分光光度計的關(guān)鍵部件之一, 直接影響儀器的可見(jiàn)光部分的穩定性, 直接影響使用者的使用效果。眾所周知, 若鎢燈恒壓電源的電壓波動(dòng)1% , 則鎢燈發(fā)出的光通量要波動(dòng)3. 4% , 這也是一個(gè)很大的波動(dòng)數。Wnstead 對光譜儀器電源波動(dòng)對分析誤差影響的研究結果( 光譜儀器不穩定,90%以上是電源引起的) , 同樣適用于鎢燈作光源的紫外可見(jiàn)分光光度計。一般紫外可見(jiàn)分光光度計的鎢燈電源的原理圖如圖3-10 中的上半部分所示。

                        為了保證紫外可見(jiàn)分光光度計儀器的穩定性, 一般要求高質(zhì)量的紫外可見(jiàn)分光光度計的鎢燈恒壓電源的電壓整率達到0. 05% , 紋波系數要求在0. 5%以?xún)取?/p>


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